关于
钛酸异丙酯的合成工艺,今天和大家讲讲主要有以下几种方法:
一、主要合成方法
溶剂法
将一定量的溶剂(如庚烷、甲苯或苯等)与异丙醇按比例倒入反应釜中。
同步加入四氯化钛与氨,反应为放热反应,夹套走循环冷却水带走反应热量。
当温度上升至80左右时,通过控制加氨量抑制反应温度,直至反应完成。
反应物经过离心分离得到副产物氯化铵,用溶剂充分漂洗后进入氯化铵纯化工艺。
离心完成后转入精制釜精制,通过蒸汽升温将溶剂和过量的醇蒸出,剩余物即为所得成品。
酯化反应法
以甲苯为溶剂,将四氯化钛、异丙醇和液氨加热溶解进行酯化反应。
反应产物经过吸滤除去副产物氯化铵,滤液再经过蒸馏即可得到成品。
其他方法
在三口反应瓶中,装上搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管。在氮气保护下,将四氯化钛和石油醚注入三口反应瓶中,再将异丙醇滴入四氯化钛的石油醚溶液中。
滴加完毕后,加入三乙胺进行反应。
反应结束后,过滤除去三乙胺的盐酸盐,蒸馏除去石油醚,最后通过减压蒸馏得到目标化合物钛酸异丙酯。
二、废气废液处理
废气:主要包括庚烷、氨气、丙醇等,可以通过尾气回收装置进行反应、吸收、溶解等处理,只有微量外排。
废液:经蒸馏将残留在废液中的溶剂和醇蒸出回收套用,氨经酸水吸收后变为氯化铵。废液为氯化铵与水的混合物,副产品氯化铵可以经离心湿料外卖。
三、合成工艺注意事项
制备用仪器和试剂事先都需经干燥和除水处理,并要防止潮气的进入,因为钛酸异丙酯接触湿汽会立即水解。
反应过程中需要控制反应温度、压力和反应时间等参数,以确保反应的顺利进行和产品的纯度。
在处理反应产物时,需要采取适当的措施来分离和纯化产品,以提高产品的质量和收率。